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常德2-甲基吡啶哪家好

發(fā)布時(shí)間:2023-10-19 01:26:43
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中文名稱:2,2'-聯(lián)吡啶英文名稱:2,2'-dipyridine中文別名:2,2-聯(lián)吡啶;α,α'-聯(lián)氮雜苯CAS:366-18-7分子式:C10H8N2分子量:156.1839外觀:白色或淺紅色結(jié)晶性粉末密度:1.106g/cm3熔點(diǎn):70-73℃沸點(diǎn):272.5°C at 760 mmHg閃點(diǎn):107.2°C水溶性:5.5 g/L 22℃。聯(lián)吡啶(bipyridine)是由吡啶通過(guò)聯(lián)合反應(yīng)制得的一類產(chǎn)物,常見的包括2,2'-聯(lián)吡啶、4,4'-聯(lián)吡啶兩種,常用作用于檢定亞鐵、銀、鎘、鉬;作氧化還原指示劑。

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乙腈儲(chǔ)存于陰涼、通風(fēng)的庫(kù)房。遠(yuǎn)離火種、熱源。庫(kù)溫不宜超過(guò)30℃。保持容器密封。乙腈應(yīng)與氧化劑、還原劑、酸類、堿類、易(可)燃物、食用化學(xué)品分開存放,切忌混儲(chǔ)。采用防爆型照明、通風(fēng)設(shè)施。禁止使用易產(chǎn)生火花的機(jī)械設(shè)備和工具。乙腈儲(chǔ)區(qū)應(yīng)備有泄漏應(yīng)急處理設(shè)備和合適的收容材料。嚴(yán)加密閉,提供充分的局部排風(fēng)和通風(fēng)。操作盡可能機(jī)械化、自動(dòng)化。乙腈操作人員須經(jīng)過(guò)培訓(xùn),嚴(yán)格遵守操作規(guī)程。建議乙腈操作人員佩戴過(guò)濾式(面罩)、自給式呼吸器或通風(fēng)式呼吸器,穿膠布防毒衣,戴橡膠耐油手套。遠(yuǎn)離火種、熱源,工作場(chǎng)所嚴(yán)禁吸煙。

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由吡啶與三氯化鐵反應(yīng)而得。取70g無(wú)水吡啶與13g無(wú)水三氯化鐵混合,在封管中于300℃加熱反應(yīng)約35h。冷卻后,反應(yīng)物固化為紅黑色結(jié)晶,打開封管,用少量熱水洗出固體物的紅黑色溶液。用乙醚萃取除去油狀不純物。用碳酸氫鈉中和后,用蒸汽加熱除去過(guò)量的吡啶。然后將混合物調(diào)成強(qiáng)堿性,用蒸汽蒸出2,2'-聯(lián)吡啶。蒸出物酸化后蒸發(fā)濃縮,再加氫氧化鈉,用乙醚提取,除去乙醚得粗品。粗品用乙來(lái)重結(jié)晶、活性炭脫色即得純品。另外,由α-甲基吡啶[109-06-8]與高錳酸鉀反應(yīng),經(jīng)提純處理也可制得該品。

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本發(fā)明的目的在于提供一種安全、環(huán)保、成本低的2,2'-聯(lián)吡啶生產(chǎn)工藝。該工藝以乙腈與乙炔為起始原料,經(jīng)雙(環(huán)戊二烯基)鈷催化環(huán)合生成2-甲基吡啶,然后與氨氣經(jīng)四苯基卟啉鈷催化生成2-氰基吡啶,后與乙炔經(jīng)雙(環(huán)戊二烯基)鈷催化環(huán)合生成2,2'-聯(lián)吡啶,工藝路線如下:本發(fā)明工藝路線的具體工藝步驟如下:一:在高壓反應(yīng)釜中加入乙腈和雙(環(huán)戊二烯基)鈷,抽真空,通入除氧的乙炔氣體,升溫至130-160℃,總壓力維持在8-18公斤壓力,反應(yīng)結(jié)束后,減壓蒸餾得2-甲基吡啶; 二:將2-甲基吡啶汽化,與氨氣及空氣混合,進(jìn)入裝填有鈷催化劑的固定床反應(yīng)器,升溫至300-32三:在高壓反應(yīng)釜中,將2-氰基吡啶和雙(環(huán)戊二烯基)鈷加入二甲苯中,抽真空,通入除氧的乙炔氣體,升溫至150-180℃,總壓力維持在8-18公斤壓力,反應(yīng)結(jié)束后,減壓蒸餾得2,2'-聯(lián)吡啶。

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將2-甲基吡啶汽化,與氨氣及空氣混合,進(jìn)入裝填有鈷催化劑的固定床反應(yīng)器,升溫至300-320℃,總壓力維持在8-15公斤壓力,反應(yīng)結(jié)束后,減壓蒸餾得2-氰基吡啶;在高壓反應(yīng)釜中,將2-氰基吡啶和雙(環(huán)戊二烯基)鈷加入二甲苯中,抽真空,通入除氧的乙炔氣體,升溫至150-180℃,總壓力維持在8-18公斤壓力,反應(yīng)結(jié)束后,減壓蒸餾得2,2'-聯(lián)吡啶,二甲苯回收套用。

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聯(lián)吡啶,就像鄰二氮菲一樣,是一個(gè)二齒配體,它可以通過(guò)配位反應(yīng)奪取酶等生物分子中的金屬離子,或者像氰根一樣,雖然不奪取,但將其用于反應(yīng)的一面封閉,破壞其結(jié)構(gòu)和功能。比如EDTA,一般用來(lái)解毒和清除體內(nèi)過(guò)量金屬離子,但它本身過(guò)量就足以破壞一些防止DNA突變的酶,從而致癌。這是其主要的毒性。其次和苯一樣,它也可能有一些含有環(huán)氧鍵之類的鍵的次級(jí)降解產(chǎn)物,可能和DNA堿基或蛋白質(zhì)氨基進(jìn)行烷基化反應(yīng)使之失活。

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